近年來,工業(yè)的發(fā)展導(dǎo)致VOCs(揮發(fā)性有機(jī)物)等大氣污染物排放量增加。同時(shí),VOCs帶來的霧霾、臭氧污染等環(huán)境問題也日益嚴(yán)重。早在“十二五”規(guī)劃時(shí),VOCs就被列為大氣污染控制的重點(diǎn),為了防治生態(tài)環(huán)境污染, 改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,生態(tài)環(huán)境部針對VOCs的監(jiān)測發(fā)布了HJ 759-2015標(biāo)準(zhǔn)。
隨著市場關(guān)注的檢測項(xiàng)目要求的提高,現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)已無法滿足市場監(jiān)管的要求。針對這一問題,生態(tài)環(huán)境部在原有標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上進(jìn)行修訂——HJ 759 2023《環(huán)境空氣 65種揮發(fā)性有機(jī)物的測定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法》也隨之發(fā)布。
01 適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中 65 種揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測。
02 原理
采用內(nèi)壁經(jīng)惰性化處理的真空采樣罐采集空氣樣品,經(jīng)濃縮、熱解吸后,進(jìn)入氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測器檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖對比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
現(xiàn)場采樣相關(guān)產(chǎn)品:全自動積分采樣器(單通道、多通道、正負(fù)一體)、蘇瑪罐
大氣濃縮儀:V-True 170 電制冷大氣濃縮儀
罐清洗產(chǎn)品:自動清罐儀
稀釋配標(biāo)儀:V-True 高精度動態(tài)稀釋儀
儀器配置
V-True 170 大氣預(yù)濃縮儀
V-True高精度氣體動態(tài)稀釋儀
Aglient 7890B-5977B 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
色譜柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm)
標(biāo)準(zhǔn)氣體
57 種PAMS 臭氧前體物氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):濃度1.00ppm
分析條件
V-True170 預(yù)濃縮儀分析條件
一級冷阱溫度-40℃,二級冷阱溫度-150℃,解析進(jìn)樣溫度180℃,傳輸線溫度150℃
GC-MS條件
進(jìn)樣口溫度:250℃
分流比:20:1
色譜柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm)
升溫程序:35℃(保持10min)-8℃/min升至90℃-5℃/min升至170℃(保持3min)-15℃/min升至220℃(保持8min)
離子源溫度:300 ℃
接口溫度:250 ℃
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用V-True 高精度動態(tài)稀釋儀對57 種PAMS 臭氧前體物氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行梯度稀釋,采用V-True 170 大氣預(yù)濃縮儀對其進(jìn)行濃縮進(jìn)樣,所得總離子流色譜圖如下。
分別將標(biāo)氣稀釋至0.5、1、2、4、6、8ppb經(jīng)過濃縮儀進(jìn)樣,不同濃度中所有物質(zhì)的RSD均小于30%。
(以2 ppb為例)
以不同梯度濃度為橫坐標(biāo),響應(yīng)值為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線,標(biāo)曲線性擬合R2均大于0.98。部分標(biāo)曲線性擬合圖如下。
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